Тигель форма многоразовая: Купить Тигель-форма многоразовая МТФ, цены в Москве!

Тигель-форма многоразовая МТФ-К – от производителя

Тигель-форма изготавливается из специального графита, обладающего высокой жаростойкостью. Тигель-форма снабжается магнитными башмаками для удержания на трубе во время сварки, что позволяет использовать ее даже на скосах трубы. Термитную смесь помещают во внутрь и зажигают при помощи термитной спички, которую вставляют через запальное отверстие крышки тигель-формы.

Для приварки катодных выводов ЭХЗ и КИПов, применяется тигель-форма многоразовая, в  соответствии  СТО  Газпром 2-2.2-136-2007, РД-25.160.00-КТН-011-10, РД-23.040-00-КТН-386-09 ОАО АК «Транснефть».

Надежность электрохимической защиты магистральных нефте-газопроводов в значительной степени определяется качеством и надежностью присоединения катодных и дренажных, выводов к стенке трубопровода. Наиболее технологически простым и высоконадежным способом присоединения выводов средств ЭХЗ является термитная сварка. 
  Сущность термитной приварки заключается в использовании тепловой энергии термохимической окислительно – восстановительной реакции, в ходе которой восстановленный и нагретый до высокой температуры металл оплавляется с поверхностью трубы и с выводом, образуя неразъемное соединение. Уникальная сварная реакция меди и стали дает сверхнадежный сплав, неподдающийся коррозии и влиянию времени. 
  Термитная (медная) приварка применяется на стальных магистральных нефте и газопроводах, находящихся под эксплуатационным давлением, без прекращения транспорта газа, выполненных из труб диаметром до 1420 мм c толщиной стенки не менее 5 мм. В качестве выводов ЭХЗ, привариваемых термитной сваркой, используются прутки из низкоуглеродистых сталей диаметром от 3 до 6 мм.
  
  В настоящее время не существует аналогов приварки, сравнимых по надежности и простоте в эксплуатации с медной термосмесью. 

Термитная сварка выводов ЭХЗ с применением многоразовой тигель-формы.

 Подготовка и приварка выводов ЭХЗ с применением медных термитных 

смесей в комплекте с графитовыми тигель-формами выполняется в следующей 

последовательности:

1. Подготовить медный или стальной вывод ЭХЗ, удалив на торце кабеля изоляцию на расстоянии 120 мм.

2. Провести осмотр многоразовой тигель-формы.Не допускается применять тигель-формы с трещинами, сколами опорного торца, неплотностями поверхностей замыкания полутиглей многоразовых тигель-форм.

3. Подготовка опорного торца тигель-формы для плотного прилегания рабочей поверхности к трубе должна производиться заблаговременно притиранием на наждачной бумаге, уложенной на трубу (элемент трубы) того же диаметра.

4. Установка тигель-формы на место приварки выводов ЭХЗ должна производиться на предварительно зачищенную механическим способом и обезжиренную бензином или ацетоном поверхность трубопровода. Канал для установки вывода ЭХЗ должен располагаться по оси трубопровода в верхней четверти периметра трубопровода с максимальным отклонением от зенита ±10º. 

5. Конец провода вывода ЭХЗ или теплоотводящая металлическая трубка, надетая на конец провода вывода ЭХЗ, должны быть введены в литниковую камеру тигель-формы.

Рисунок 1 – Установка многоразовой тигель-формы на трубопровод.

1 – газопровод; 2 – кожух с замком и рукояткой; 3,4 – полутигели; 5 – крышка с 

запальным отверстием; 6 – магнитные башмаки; 7 – литниковая камера; 8 – ручка.

6. Вскрытие индивидуальной упаковки и контроль внешнего вида сварочных материалов для приварки выводов ЭХЗ должны производиться непосредственно перед установкой и применением.

7. При применении для приварки выводов ЭХЗ медной термитной смеси с многоразовой графитовой тигель-формой из двух полутиглей предварительно на дно камеры сгорания устанавливается стальная или медная мембрана толщиной 0,3±0,02мм. С целью исключения попадания термосмеси в полость тигель-формы мембрана должна устанавливаться ровно, без перекосов.

8. До вскрытия герметичной упаковки термитной смеси массой 1 кг необходимо произвести перемешивание упаковки путем встряхивания. После вскрытия упаковки термитная смесь высыпается в центральный канал многоразовой тигель-формы мерной емкостью (стаканом), входящей в комплект, соответствующей одной весовой порции (от 54 до 56 г), в два этапа с послойным уплотнением.

9. Поджиг термосмеси термоспичкой осуществляется путем быстрого опускания зажженной спички в отверстие тигель-формы.

10. С целью исключения попадания брызг расплавленной меди рекомендуется защищать поверхность газопровода инвентарными защитными экранами из несгораемого материала (металлические кольца, полукольца) или уложенным влажным песком в радиусе от 20 до 30 см от места приварки.

11. По окончании приварки выводов ЭХЗ необходимо:

– дать остыть месту приварки в течение не менее 5 минут, снять тигель-форму 

 легким пошатыванием;

– зачистить наплавку и место приварки вывода ЭХЗ от шлака металлической щеткой с последующей зачисткой наждачной бумагой до металлического блеска;

– провести визуальный и измерительный контроль размеров наплавки: высота наплавки над выводом ЭХЗ должна быть 3,0÷7,0 мм, диаметр – 25,0÷35,0 мм, допускаются отдельные поры на поверхности наплавки диаметром до 1,0 мм.

– проверить прочность приварки вывода ЭХЗ трех-четырехкратным изгибом рукой приваренного вывода в касательном к поверхности трубы направлении;

– очистить от шлака и брызг расплавленной меди многоразовую тигель-форму,не повреждая поверхностей, зачистить шлифшкуркой («нулевкой») на тканевой основе 

литниковую камеру для последующего применения.

 Требования и технологические операции приварки шунтирующих перемычек ЭХЗ, аналогичны требованиям к технологическим операциям выводов ЭХЗ.

Тигель-форма многоразовая МТФ-К – Техмет

• Сварочные материалы

• Абразивные материалы

• Комплектующие для сварки

• Для монтажа нефтегазопроводов

• Сварочное оборудование

• Изоляция

• Грузоподъемное оборудование

• Спецодежда и СИЗ

• Электроинструмент

• Вышки туры

• Эмали и краски

• Тепловое оборудование

• Обеспечение проживания на объекте

• Геосинтетические материалы

Выгодная покупка

КАТАЛОГ

 

Сургут на складе: —Н. Уренгой на складе: —Екатеринбург на складе: —

Условия доставки

Описание и характеристики

Тигель-форма многоразовая внесена в реестр сварочных материалов ПАО “Газпром”.

На сайте компании «Техмет» вы можете купить тигель форму и все комплектующие для работ по монтажу и термитной сварки.

Тигель формы необходимы для процесса термитной сварки. В условиях, где ресурсы и оборудование для работ ограничены, термитная сварка является наиболее оптимальным решением. С ее помощью выполняются работы по сварке даже крупногабаритных стальных труб и других металлических конструкций, без применения газового оборудования. Также этот способ приварки является одним из самых надежных, а полученное соединение не пострадает от коррозии, что делает сварочный шов почти вечным.

Особенности тигель форм

Тигель-форма – специальная ёмкость для расплавления термитной смеси. Существует два вида тигель-форм для термитной сварки:

• Многоразовая
  Форма изготавливается из огнеупорного материала, обычно используется графит. Конструкция представляет собой раскрывающуюся литьевую форму, сверху расположена рукоятка для замыкания. Такая форма позволяет проводить неограниченное количество сварок высокого качества, т.к обладает отличной устойчивостью к экстремально-высоким температурам. Термосмесь заливается внутрь формы и поджигается термоспичкой через специальное отверстие. Продукт сварки – сплав высокой прочности, который не восприимчив к агрессивной среде и не подвержен коррозии.
• Одноразовая тигель-форма
  Это ёмкость из керамики со специальной мембраной, порция термосмеси уже находится внутри, а для ее поджига добавлен воспламеняющий элемент. Поджиг такой формы можно осуществить через выведенный наружу шнур, либо дистанционно с помощью подачи электричества. Источником питания, к примеру, может быть батарейка. Керамика, из которой изготовлена форма, обладает низкой теплопроводностью, что снижает тепловую нагрузку на трубе. А сама форма идеально подойдет даже для полевых условий.

Все эти формы используются в комплексе с термитной смесью, поджигом. На сегодняшний день не существует аналогичных способов приварки, сравнимых по качеству результата и простоте в эксплуатации с термитной сваркой.

Купить тигель-форму

На сайте компании «Техмет» вы найдете полный комплекс товаров для своих задач по сварочным и монтажным работам на крупных объектах. Наша компания является официальным представителем мировых производителей, гарантирует качество товара и поставляет заказы по всей России.

За 13 лет успешной деятельности в комплексных поставках оборудования и товаров наша компания зарекомендовала себя в качестве надежного поставщика с безупречной репутацией.

МНОГОРАЗОВЫЕ ТИГЛИ И СПОСОБ ИХ ИЗГОТОВЛЕНИЯ

Изобретение относится к многоразовым тиглям для производства слитков кремния полупроводникового, в том числе солнечного качества, и к способу изготовления многоразовых тиглей.

Ожидается, что мировые запасы ископаемой нефти будут постепенно истощаться в ближайшие десятилетия. Это означает, что наш основной источник энергии в прошлом столетии должен быть заменен в течение нескольких десятилетий, как для покрытия текущего потребления энергии, так и для предстоящего увеличения глобального спроса на энергию.

Кроме того, многие обеспокоены тем, что использование ископаемой энергии увеличивает парниковый эффект земли до такой степени, что это может стать опасным. Таким образом, нынешнее потребление ископаемого топлива предпочтительно должно быть заменено источниками/носителями энергии, которые являются возобновляемыми и устойчивыми для нашего климата и окружающей среды.

Одним из таких источников энергии является солнечный свет, который излучает на землю гораздо больше энергии, чем сегодняшнее потребление, включая любое обозримое увеличение потребления энергии человеком. Однако на сегодняшний день электроэнергия солнечных батарей слишком дорога, чтобы конкурировать с ядерной энергией, тепловой энергией и т. д. Это необходимо изменить, если мы хотим реализовать огромный потенциал электроэнергии солнечных батарей.

Стоимость электроэнергии от солнечной панели зависит от эффективности преобразования энергии и затрат на производство солнечной панели. Таким образом, одной из стратегий снижения затрат на электроэнергию солнечных батарей является снижение производственных затрат на слитки солнечных пластин.

Преобладающим технологическим маршрутом для солнечных панелей на основе кремния из поликристаллических пластин в настоящее время является формирование слитков путем направленного отверждения с использованием метода Бриджмена или связанных с ним методов, а затем распиливание слитков на более мелкие блоки и далее на пластины. Основная проблема в этих процессах состоит в том, чтобы поддерживать чистоту кремниевого сырья и обеспечить достаточный контроль градиентов температуры во время направленного отверждения слитков, чтобы получить удовлетворительные качества кристаллов.

Проблема загрязнения тесно связана с материалом тигля, так как тигель находится в непосредственном контакте с расплавленным кремнием, а проблема контроля температуры означает использование медленных скоростей отвода тепла и, следовательно, длительное время затвердевания. Поэтому материал тиглей должен быть как можно более химически инертным по отношению к расплавленному кремнию и выдерживать высокие температуры примерно до 1500°С в течение относительно длительного периода времени.

Силикагель, SiO ₂ , в настоящее время является предпочтительным материалом для тиглей и литейных форм благодаря наличию в форме высокой чистоты. При использовании методов направленного отверждения кремнезем смачивается расплавленным кремнием, что приводит к прочному сцеплению между слитком и тиглем. При охлаждении слитка сильное сцепление приводит к растрескиванию слитка из-за нарастания механического напряжения в результате более высокого коэффициента теплового расширения кремния по сравнению с кремнеземом.

Проблема растрескивания слитков может быть решена нанесением разделительного покрытия из нитрида кремния, препятствующего смачиванию расплавом.

В процессе печи тигель из кремнезема превращается из стеклообразной фазы в кристаллическую. При охлаждении кристаллический SiO ₂ претерпевает фазовый переход, вызывающий разрушение. По этой причине тигли с кремнеземом можно использовать только один раз. Это дает значительный вклад в себестоимость слитков.

Поэтому была предпринята попытка найти тигли, которые можно было бы повторно использовать в качестве тигля или формы для направленного отверждения кремния полупроводникового качества. Такой тигель должен быть изготовлен из материала, достаточно чистого и химически инертного по отношению к расплавленному кремнию, чтобы можно было формировать слитки высокой чистоты, и который имеет тепловое расширение, не приводящее к сильным механическим напряжениям между слитком и тиглем во время охлаждение.

Одна такая попытка известна из JP-59-162199, в котором описаны тигли, изготовленные из реакционно-связанного нитрида кремния (RBSN). Тигли из нитрида кремния могут быть разработаны для получения тиглей с низкими коэффициентами теплового расширения, сравнимыми с металлическим кремнием. Сообщалось, что тигли согласно JP-59-162199 имели плотность 85% от теоретической максимальной плотности нитрида кремния, и они показали хорошую механическую прочность. Однако существовала проблема со смачиванием жидким кремнием и, следовательно, сильным сцеплением между слитком и тиглем, что приводило к растрескиванию и поломке тиглей при высвобождении металлического кремния.

Проблема смачивания жидким кремнием решена в NO 317 080, в котором описан тигель из RBSN, в котором распределение размера частиц кремния и давление во время азотирования регулируются для получения нитрида кремния с плотностью от 40 до 60%. теоретической максимальной плотности и не менее 50 % пор поверхности тигля должны иметь больший диаметр, чем средний размер частиц Si ₃ N ₄ -частиц. Сообщается, что этот материал не проявляет склонности к смачиванию жидким металлом, что позволяет относительно легко извлекать слиток из тигля. Тигель согласно NO 317 080 был выполнен цельным и имел типичную цилиндрическую форму стакана с конической внутренней поверхностью с внутренним диаметром от 25 до 30 мм и внешним диаметром 40 мм. Высота тигля 40 мм.

Другой пример многоразовых тиглей раскрыт в заявке США 2004-0211496 на имя Khattak et al. В заявке говорится об использовании тиглей квадратного сечения, изготовленных из реакционно связанного нитрида кремния или изопрессованного нитрида кремния, покрытых антиадгезионным покрытием. Тигли РБСН изготавливались с внутренним сечением до 40×40 см ² . Толщина стенки была около 20 мм. Изопрессованный тигель имел внутренние размеры 17×17×17 см ³ и толщину стенок 2 см. Было продемонстрировано, что тигли выдерживают 16 серий производства слитков.

Реакционно связанный нитрид кремния представляет собой материал, который обычно производится;

• • смешивание сырья с частицами кремния подходящего гранулометрического состава и чистоты, например, в водном шликере,
  • формирование смеси частиц кремния до желаемой формы, часто называемой сырой массой, например, путем отливки в гипсовые формы , и
  • нагревание сырца в атмосфере азота в камерной печи, печи непрерывного действия или т.п., превращая, таким образом, кремний в сырце в нитрид кремния в соответствии с реакцией (I).

3SI ( S )+2N ₂ ( G ) = SI ₃ N ₄ ( S ) (I)

Affice of RBSN IS PREBSN IS. зеленое тело претерпевает лишь незначительное изменение размеров во время азотирования. Другой особенностью является то, что азотирование частиц кремния по реакции (I) является сильно экзотермическим.

Сильно экзотермическая реакция вызывает проблемы, заключающиеся в том, что горячие участки загрузки будут реагировать быстрее, чем окружающий материал, что приведет к риску локального теплового разгона. При возникновении теплового разгона высока вероятность появления трещин и дефектов в материале. Проблема теплового разгона накладывает практические ограничения на физические размеры объектов, которые должны быть сформированы, поскольку объекты должны иметь относительно тонкие объемные фазы (высокие пропорции и тонкие стенки), чтобы обеспечить достаточный перенос тепла из зоны реакции. при азотировании.

Таким образом, RBSN-процесс не подходит для производства тиглей для промышленного производства полупроводникового кремния, например, в современных печах прямого отверждения (DS-печи), в которых формируются слитки размером до 100×100×40 см ³ или больше. Для этого требуются тигли большего размера, чем имеющиеся в настоящее время в материалах RBSN.

Основной целью изобретения является создание многоразового тигля для производства высокочистых слитков кремния полупроводникового качества.

Еще одной целью изобретения является создание способа изготовления тиглей.

Цель изобретения может быть реализована с помощью признаков, изложенных в описании изобретения ниже и/или в прилагаемой формуле изобретения.

Изобретение основано на осознании проблемы окалинообразования тиглей из нитрида кремния достаточной чистоты и механической прочности для использования при повторных циклах плавки и направленного отверждения металлического кремния высокой чистоты для формирования слитков размерами 100×100 ×40 см ³ или более, может быть решена путем изготовления тиглей из нитрида кремния, связанного нитридом (NBSN), и путем формирования пластинчатых элементов из материалов NBSN, образующих элементы днища и стенки, которые впоследствии монтируются для образования тиглей.

Таким образом, в первом аспекте изобретения предложен способ изготовления тиглей для производства слитка кремния полупроводникового качества путем направленной кристаллизации, включающий

• • смешивание порошка нитрида кремния с порошком кремния,
  • формирование сырца желаемой формы из порошковой смеси,
  • нагревание сырца в атмосфере азота, таким образом превращая сырец в тело из нитрида кремния, связанного нитридом (NBSN), путем азотирования частиц кремния в сырце по реакции (I).

3SI ( S )+2N ₂ ( G ) = SI ₃ N ₄ ( S ) (I)

в аспекте. предложен способ изготовления тиглей для получения слитка кремния полупроводникового качества методом направленной кристаллизации, включающий

• • смешивание порошка нитрида кремния с порошком кремния,
  • формирование набора сырцов в виде пластин, которые должны быть дном и стенками тигля квадратного сечения,
  • нагревание сырцов в азотсодержащей атмосфере, превращая, таким образом, неспеченные тела в пластинчатые элементы из нитрида кремния, связанные нитридом (NBSN), путем азотирования частиц кремния в сырце и герметизирующей пасте в соответствии с реакцией (I) и
  • , устанавливая пластинчатые элементы с образованием тигля. с квадратным поперечным сечением.

Альтернативно, пластинчатые элементы сырого тела могут быть собраны в тигель для сырого тела, а затем нагреты тигель для сырого тела в атмосфере, содержащей азот, до тех пор, пока тигель для сырого тела не будет азотирован в тигель из нитрида кремния, связанный нитридом.

Тигель может быть усилен, а соединения герметизированы путем нанесения пасты, содержащей порошок кремния и необязательно частицы нитрида кремния, с последующей термообработкой пасты в атмосфере, содержащей азот, до тех пор, пока частицы кремния пасты не станут азотированными и не превратятся в пасту прочное склеивание и герметизация NBSN-фазы. Пасту можно наносить перед азотированием неспеченных изделий или после первоначального азотирования сырцов. В последнем случае паста азотируется при второй термообработке.

В третьем аспекте изобретения предусмотрены тигли для производства слитка кремния полупроводникового качества путем направленной кристаллизации, в которых тигли изготовлены из нитрида кремния, связанного нитридом (NB SN) в соответствии со способом, указанным в первом аспект изобретения.

В четвертом аспекте изобретения предложены тигли для производства слитка кремния полупроводникового качества путем направленного отверждения, в которых тигли изготовлены из пластинчатых элементов из нитрида кремния, связанных нитридом (NBSN), которые установлены с образованием квадратного креста. – секционный тигель по способу, указанному во втором аспекте изобретения.

Используемый здесь термин «азотирование» означает любой процесс, в котором формованный порошок или паста, содержащие частицы металлического кремния, подвергаются термообработке в атмосфере азота до тех пор, пока не будет достигнута реакция между частицами кремния и газообразным азотом, при которой частицы кремния превращаются в частицы нитрида кремния и, таким образом, соединение компонентов порошковой смеси вместе с образованием твердого тела. Сформированный твердый объект будет демонстрировать степень пористости в зависимости от размера частиц и распределения по размерам частиц кремния и/или других частиц, присутствующих в порошке перед азотированием. В нитриде кремния, связанном нитридом, порошковая смесь содержит частицы кремния и частицы нитрида кремния, а азотирование приводит к тому, что частицы кремния превращаются в частицы нитрида кремния, которые связывают себя и первоначально присутствующие частицы нитрида вместе в твердое пористое тело из чистого кремния. нитрид.

Используемый здесь термин «незаготовленное тело» означает любой формованный объект из порошковой смеси, содержащей частицы кремния и частицы нитрида кремния, от сухих спрессованных порошковых смесей, содержащих только порошок кремния и нитрида кремния, до формованных объектов, консолидированных из водных или неводных суспензий или шликеры методом шликерного литья, литья из геля или любым другим методом формования керамики, которые при нагревании в атмосфере азота будут подвергаться реакции азотирования с образованием твердого объекта из пористого нитрида кремния с достаточной чистотой и механической прочностью, чтобы функционировать в качестве материала тигля для направленного отверждения. кремния полупроводникового качества. Сырое тело может необязательно содержать добавки, такие как связующие агенты, диспергаторы и пластификаторы, при условии, что они практически полностью улетучиваются во время последующей обработки.

Термин «нитрид кремния, связанный нитридом (NBSN)», используемый здесь, означает более или менее пористый твердый материал нитрида кремния, состоящий из агрегатной фазы, отражающей гранулометрический состав и чистоту агрегата нитрида кремния, и связующей фазы, отражающей распределение частиц по размерам и чистота кремниевого порошка, а также где кремниевая связующая фаза по существу полностью превращается в нитрид кремния в процессе азотирования.

Основным отличием материала NBSN от других материалов из нитрида кремния является способ приготовления. Отличие от RBSN (реакционно-связанного нитрида кремния) заключается в том, что при производстве RBSN сырец полностью изготавливается из кремниевого порошка.

Тигли в соответствии с изобретением могут быть снабжены сужением для облегчения извлечения слитка. Тигель может быть дополнительно покрыт каким-либо материалом, чтобы облегчить высвобождение слитка после литья.

Герметизирующая паста может представлять собой ту же пасту, что и паста для формирования неспеченного тела, водную пасту из частиц кремния и частиц нитрида кремния. В качестве альтернативы уплотнительная паста может представлять собой пасту, состоящую только из частиц кремния.

Важно использовать сырье высокой чистоты. Это особенно важно для кислорода, так как известно, что содержание кислорода в нитриде кремния приводит к смачиванию жидким кремнием. Стандартные доступные коммерческие сорта частиц нитрида кремния могут нуждаться в очистке перед применением в качестве сырья для сырых тел согласно изобретению. Это может быть получено кислотным выщелачиванием, например, кислотным выщелачиванием и последующей промывкой в ​​воде высокой чистоты, как описано в WO 2007/045571. Однако изобретение не связано с этим способом очистки; может быть применен любой известный способ получения частиц нитрида кремния высокой чистоты и/или частиц кремния.

По сравнению с процессом RSBN процесс производства тиглей из нитрида кремния на нитридной связке (NBSN) имеет следующие преимущества:

• • Лучшая стабильность процесса. Реакция азотирования (I) сильно экзотермична. Это означает, что горячие участки в заряде будут реагировать быстрее, чем окружающий материал, что приведет к риску локального теплового разгона. При возникновении теплового разгона высока вероятность появления трещин и дефектов в материале. В NBSN количество азотируемого материала меньше, чем в RBSN. Это означает, что в результате реакции выделяется меньше тепла, и больше материала может поглощать и распределять тепло. В результате значительно повышается стабильность процесса.
  • Более гибкий в разработке микроструктуры. Реакция азотирования формирует слой продукта на поверхности частиц кремния. Чтобы реакция прошла до конца, азот должен диффундировать через этот слой. Это накладывает практический верхний предел размера частиц кремния. При желании крупные частицы нитрида кремния могут быть введены в NBSN через исходный материал нитрида кремния.
  • Более высокая надежность. Преимущество тигля из NBSN заключается в том, что его можно более надежно и с более высоким выходом изготавливать с требуемыми размерами для использования в направленной кристаллизации кремния из-за меньшего количества тепла, выделяемого в ходе реакции азотирования.

Процесс на основе пластин согласно второму или четвертому аспекту изобретения имеет следующие преимущества:

• • Имеющееся пространство в печи используется более эффективно, если пластины укладываются друг на друга для азотирования
  • Более простое обращение сырых частей, чем сырой тигель, позволяет уменьшить толщину стенки и дна. Это улучшает тепловые характеристики тигля и экономит материал.
  • Изготовление тигля из плиты будет проще и экономичнее благодаря меньшему количеству отказов на этапе литья и большей плотности материала в печи, а также возможности более высоких скоростей реакции при азотировании.
  • Окончательное азотирование уплотнения может быть достаточно быстрым и сочетаться с обработкой температурным шоком для контроля качества.

РИС. 1, части от а) до с), представляет собой схематический вид пластинчатых элементов, которые могут быть собраны для образования тигля для DS-отверждения кремния в соответствии с одним вариантом осуществления изобретения. ИНЖИР. 1 d ) показан тигель в сборе.

РИС. 2 части а) и б) представляет собой схематический вид пластинчатых элементов, которые могут быть собраны для образования тигля для DS-отверждения кремния согласно второму варианту осуществления изобретения. ИНЖИР. 2 c ) показан собранный тигель.

Изобретение будет описано более подробно на примерах вариантов осуществления изобретения согласно второму или четвертому аспекту изобретения, изготовления пластинчатых элементов, которые собраны для образования многоразовых тиглей квадратного сечения. Эти примеры ни в коем случае не следует рассматривать как ограничение общей изобретательской концепции изготовления многоразовых тиглей из нитрида кремния, связанного нитридом, NBSN, элементов NBSN любой мыслимой формы и размеров, цельных или собранных из нескольких частей, которые могут функционировать. в качестве тигля для отверждения кремния можно использовать.

Пластинчатые элементы в тигле в соответствии с примерами 1 и 2 изготовлены путем заливки суспензии частиц нитрида кремния >60 мас.% и частиц кремния <40 мас.% в форму, предпочтительно изготовленную из гипса с сетчатой ​​формой пластины элемент, который должен быть сформирован, включая канавки и отверстия для получения пластин, пригодных для сборки в тигли. Затем пластины нагревают в атмосфере практически чистого азота до температуры выше 1400°С, при этом кремний в литом материале вступает в реакцию и образует нитридкремниевые связи между зернами нитрида кремния и испаряют добавки. Термическую обработку в атмосфере азота продолжают до тех пор, пока все частицы Si в суспензии не будут азотированы, так что будут получены твердые пластины нитрида кремния. При необходимости азотированные пластины могут быть отполированы и отшлифованы после охлаждения для получения точных размеров, что позволяет при сборке формировать герметичные и герметичные тигли.

При сборке тиглей на участки пластинчатых элементов, которые будут контактировать с соседними пластинчатыми элементами при сборке, наносится герметизирующая паста из диспергированного в жидкости кремния. Затем пластинчатые элементы собираются, и сформированный тигель подвергается повторной термообработке в атмосфере практически чистого азота, так что Si-частицы герметизирующей пасты азотируются и, таким образом, герметизируются стыки тигля и склеиваются элементы. вместе. Вторая термообработка аналогична первой при температуре около 1400°С и продолжительности, при которой происходит нитридирование всех частиц кремния в герметизирующей пасте.

РИС. 1 представляет собой схематический вид пластинчатых элементов, образующих дно и боковые стенки тигля квадратного сечения в соответствии с первым примером изобретения. Все элементы изготовлены из НБСН. На рисунке также показан собранный тигель.

РИС. 1 a показана нижняя пластина 1 , которая представляет собой квадратную пластину с канавкой 2 на обращенной вверх поверхности вдоль каждой из ее сторон. Паз подгоняется по толщине боковых элементов, образующих стенки тигля, таким образом, что нижняя кромка боковых стенок входит в паз и образует плотную посадку. В качестве альтернативы боковым элементам и нижней канавке можно придать дополняющую форму, например, такую, как плуг и язык.

РИС. 1 b показан один прямоугольный стеновой элемент 3 . Два из них будут использоваться на противоположных сторонах, см. фиг. 1 д . Боковой элемент 3 снабжен пазом 4 по обоим краям на поверхности, обращенной внутрь тигля. Размеры канавок 4 обеспечивают плотное прилегание к боковым кромкам стеновых элементов 5 , расположенных перпендикулярно стеновым элементам 3 . Канавки 4 и боковым кромкам стеновых элементов 3 можно придать конгруэнтную угловую ориентацию таким образом, что стеновой элемент приобретает форму равнобедренной трапеции, где нижняя и верхняя боковые кромки параллельны, а боковые кромки образуют конгруэнтные углы. Эта равнобедренная трапеция делает собранный тигель скошенным таким образом, что площадь поперечного сечения отверстия тигля больше, чем площадь поперечного сечения дна тигля. Верхнее направление указано стрелкой на фиг. 1 б . Кроме того, в верхней части боковых краев стеновой элемент 3 может быть оснащен выступом 7 , который может образовывать фиксирующий захват с соответствующим выступом 6 на стеновом элементе 5 , см. ФИГ. 1 д.

РИС. 1 c показан соответствующий элемент стенки 5 тигля по первому примеру изобретения. Будут использоваться два таких стеновых элемента на противоположных сторонах и перпендикулярно между стеновыми элементами 9.0041 3 , см. РИС. 1 д . Стеновые элементы 5 снабжены на верхних сторонах выступом 6 , которому придана форма, дополняющая выступы 7 стен 3 . Выступы 6 , 7 образуют блокирующий захват, когда выступ 6 ввинчивается в выступ 7 .

РИС. 1 d показаны элементы пластины, собранные в тигель. Герметизирующая паста наносится в каждую канавку 2 , 4 перед сборкой. Если пазы 2 , 4 и кромки пластинчатых элементов 3 , 5 выполнены с достаточной точностью размеров, тигель может быть собран с достаточно плотной посадкой для получения герметичного тигля. В этом случае от применения герметизирующей пасты и второго нагрева можно отказаться, элементы стенки будут удерживаться выступами 6 , 7 .

РИС. 2 представляет собой схематический вид пластинчатых элементов, образующих дно и боковые стенки тигля квадратного сечения в соответствии со вторым примером изобретения. Все элементы изготовлены из НБСН. На рисунке также показан собранный тигель.

РИС. 2 a показана нижняя пластина 10 , которая представляет собой квадратную пластину с двумя продолговатыми отверстиями 11 вдоль каждой из ее сторон. Размеры отверстий подогнаны таким образом, что они могут принимать обращенный вниз выступ боковых стенок и образовывать плотную посадку. Также предусмотрено наличие канавок (не показаны), расположенных на одной линии с центральной осью отверстий 11 , аналогично канавкам 2 нижней пластины 9.0041 1 первого примера.

РИС. 2 b показан один стеновой элемент 12 . Этих элементов будет четыре, см. фиг. 2 в . Боковой элемент 12 оснащен двумя выступами 14 , 15 с каждой стороны и двумя направленными вниз выступами 13 . Боковые выступы имеют такие размеры, что выступы 14 входят в пространство между выступами 15 и образуют плотную посадку, когда два стеновых элемента 12 собираются, образуя смежные стенки тигля. Направленные вниз выступы 13 имеют такие размеры, чтобы входить в отверстия 11 и образовывать плотную посадку, см. РИС. 2 в . Боковые кромки стеновых элементов 12 могут быть ориентированы под конгруэнтным углом, так что стеновой элемент приобретает форму равнобедренной трапеции, в которой нижняя и верхняя боковые кромки параллельны, а боковые кромки образуют конгруэнтные углы. Эта равнобедренная трапеция делает собранный тигель скошенным таким образом, что площадь поперечного сечения отверстия тигля больше, чем площадь поперечного сечения дна тигля. Направление вверх указано стрелкой на фиг. 2 б.

РИС. 2 c показаны пластинчатые элементы 10 , 12 , собранные в тигель. Герметизирующая паста наносится на каждую боковую кромку и нижнюю кромку каждого стенового элемента 12 перед сборкой.

Этот пример не следует считать ограниченным использованием двух выступов 13 , 14 , 15 на каждой боковой кромке и внизу стеновых элементов 12 . Любое мыслимое количество выступов 13 , 14 , 15 от 1 и выше.

Многоразовый тигель для содержания агрессивных жидкостей

ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Область изобретения

Настоящее изобретение относится к материалам, пригодным для удержания агрессивных жидкостей, в частности к пропитанной углеродом танталовой подложке и способ его приготовления.

Описание предшествующего уровня техники

Удержание агрессивных жидкостей, таких как жидкие металлы и расплавленные соли, представляет собой проблему для материалистов. Различные металлические и керамические материалы традиционно используются для сдерживания коррозионно-активных материалов, таких как актинидные металлы. Например, патент США. № 2,890,110 раскрывает вкладыши для тиглей, изготовленные из оксида магния или оксида кальция. патент США. В US 4459153 также используются магнезиальные тигли. патент США. В US 3328017 обсуждаются огнеупорные тигли, состоящие из оксида магния, фторида кальция, оксида кальция или смеси CaO и CaF

2 . патент США. В US 2894832 используется тигель из оксида бериллия. патент США. В US 3660075 описаны графитовые тигли, покрытые карбидом ниобия или оксидом иттрия.

Материалы для тиглей также включают чистый тантал и науглероженный тантал, имеющие поверхностные слои из карбида тантала (TaC и Ta ₂ С). В частности, патент США US 3804939 описывает использование танталового тигля. патент США. В US 2908563 описаны тигли из графита и тантала. патент США. В US-A-3715204 описан тигель из тантала и способ образования гидридов на границе раздела тигля и продукта для вытеснения материала продукта. Однако тигли из тантала

имеют несколько недостатков, особенно в том, что они содержат жидкие актиниды металлов, подвергающихся обработке. Расплавленные металлы смачивают поверхности тигля, что приводит к химической и механической коррозии тигля. Коррозионная жидкость прилипает к поверхностям тигля, воздействует на границы зерен материала тигля, проникает вдоль границ зерен и, в конечном итоге, отрывает зерна материала тигля, которые могут растворяться в жидкости и загрязнять ее. Эта коррозия приводит к тому, что тигель становится хрупким и в конечном итоге ломается. Смачивание тигля жидким металлом также затрудняет удаление охлажденного продукта.

Из-за этой проблемы смачивания танталовые контейнеры часто науглероживают для образования более стойких поверхностных слоев карбида тантала. Однако эти поверхностные покрытия не остаются связанными с подложкой, а испытывают напряжение при охлаждении расплава. Охлажденный затвердевший материал, такой как плутоний, например, имеет коэффициент теплового расширения, совершенно отличный от материала контейнера, что вызывает разрушение и отрыв слоев карбида тантала во время охлаждения и удаления твердого вещества.

Коррозия и расслоение танталовых контейнеров не позволяют использовать их в течение длительного периода времени или повторно использовать в течение нескольких термических циклов. Постоянная замена танталовых контейнеров стоит дорого и может быть неэффективной. Следовательно, необходим материал контейнера, смачиваемый коррозионно-активными жидкостями, термостойкий и коррозионностойкий и пригодный для повторного использования, по крайней мере, в течение нескольких циклов обработки. Материалы должны иметь низкую растворимость в коррозионно-активных жидкостях, быть легко перерабатываемыми в контейнеры и не иметь непрочных, уязвимых покрытий, которые разрушаются во время использования.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение представляет собой композицию вещества для содержания агрессивных жидкостей и способ ее изготовления. Подложку из тантала или танталового сплава науглероживают с образованием наружных поверхностных слоев TaC и Ta

2 C, а затем подложку нагревают в вакууме для перемещения атомов углерода из карбидных слоев внутрь и по всей подложке. Танталовая подложка обычно насыщена атомами углерода, которые вкраплены в решетку атомов металла.

Тантал, пропитанный углеродом, значительно более устойчив к агрессивным жидкостям, таким как соли или металлы. Тантал-углеродный сплав устойчив к смачиванию и пригоден для повторного использования в течение многих термических циклов. Этот материал можно подвергать механической обработке для изготовления герметизирующих сосудов или тиглей или других технологических деталей, таких как мешалки, пластины, листы, стержни и цилиндры.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

РИС. 1 представляет собой блок-схему способа изготовления тантала, пропитанного углеродом.

РИС. 2 представляет собой схему приготовления пропитанной углеродом танталовой подложки.

РИС. 3 представляет собой фазовую диаграмму тантал-углерод.

РИС. 4 представляет собой график зависимости толщины выращенного слоя TaC от времени при различных температурах.

РИС. 5 показано преобразование слоев TaC и Ta ₂ C во время термообработки по настоящему способу.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение представляет собой композицию вещества, подходящую для использования в качестве удерживающего материала для агрессивных жидкостей, таких как расплавленные соли и металлы, и способ изготовления материала. Композиция представляет собой подложку из тантала или танталового сплава, которая пронизана атомами углерода с образованием твердого раствора. Твердый раствор представляет собой по существу гомогенную кристаллическую фазу, содержащую тантал и углерод, где атомы углерода случайным образом занимают промежутки между точками решетки тантала, и углерод может присутствовать в диапазоне концентраций.

Этот материал устойчив к коррозии и смачиванию коррозионными расплавами и не имеет покрытий из карбида тантала (TaC и Ta 9).0017 2 C), которые могут отделяться от танталовой подложки при охлаждении и удалении изделия. Материал из сплава тантала с углеродом можно использовать повторно в течение многих циклов обработки.

Общее описание

РИС. 1 представляет собой блок-схему, показывающую способ получения тантала, пропитанного углеродом. Этот процесс также схематически показан на фиг. 2. Подложка 10 из тантала или танталового сплава нагревается в углеродистой среде 12 или науглероживается, при этом образуются поверхностные слои TaC 14 и Ta 9.0017 2 C 16 на подложке 10. Слои карбида тантала 12, 14 выращены до известной толщины 18, 20. ИНЖИР. 2 показаны относительные толщины 18, 20 TaC к Ta

2 C (3:1).

Слоистая подложка 22 удаляется из углеродсодержащей среды и затем нагревается в вакууме 24 до тех пор, пока атомы углерода 26 не диффундируют из слоев TaC 14 и Ta ₂ C 16 и не проникнут во всю подложку 28. Толщина карбидных слоев 14 ,16 будет определять степень насыщения пропитанной углеродом танталовой подложки 28. Углерод может образовывать микрокарбиды на границах зерен пересыщенной танталовой подложки.

Подробное описание

Исходная подложка 10 сформирована из чистого металлического тантала или танталового сплава, такого как тантал-ниобий или тантал-вольфрам. Эти металлы особенно полезны для удержания плутония во время его переработки из-за их низкой растворимости в плутонии. Кроме того, желательна танталовая подложка, потому что углерод в науглероженном танталовом контейнере остается в тантале и не выщелачивается легко в расплавленный металл во время нагревания. Тантал имеет очень высокую температуру плавления (2996°C) и легко изготавливается в виде контейнеров и других деталей для обработки, включая тигли, пластины, стержни, цилиндры, стенки, мешалки или любую другую форму, необходимую для улавливания или работы с агрессивной жидкостью.

Подложка из тантала или танталового сплава науглероживается с образованием поверхностных слоев TaC и Ta ₂ C известной толщины, которые затем нагреваются в вакууме до тех пор, пока атомы углерода в карбидных слоях не диффундируют по танталовой подложке. Количество углерода, которое может раствориться и насытить известную массу тантала, рассчитывается с использованием фазовой диаграммы тантал-углерод, показанной на фиг. 3. На диаграмме указаны области существования твердых фаз для тантала 30, Та ₂ C 32 и TaC 34.

В конечном тантал-углеродном сплаве возможен диапазон концентраций углерода. Как правило, масса углерода, осаждаемого на подложке в процессе науглероживания, равна количеству, необходимому только для насыщения танталовой подложки. Однако подложка может быть менее чем насыщена углеродом и при этом оставаться эффективным, несмачивающим, коррозионно-стойким материалом. Конечный состав также может быть перенасыщен углеродом, с карбидами в границах зерен. Важным соображением является то, что на готовой подложке нет поверхностного покрытия из карбидов, которое может быть легко отделено от контейнера коррозионной жидкостью. Менее насыщенная танталовая подложка будет неэффективной, если углерод отсутствует на столь многих границах зерен, что коррозионная жидкость смачивает тантал и не препятствует воздействию на зерна.

Этот точный порог недонасыщения не был определен.

Рассчитаны толщины слоев TaC и Ta

2 C, которые будут содержать массу углерода, диффундирующего в подложку. Карбиды тантала образуют слои с отношением толщины примерно 3TaC:1Ta ₂ C. Формирование слоев карбида тантала зависит от времени и температуры, исходя из известных соотношений. В частности, рост слоев TaC и Ta ₂ C идет по параболе: W=√Kt,

, где W — толщина карбидного слоя (TaC или Ta ​​ ₂ C), t — время, K — функция температуры и энергии активации карбидного слоя. Энергии активации, определенные для TaC и Ta ₂ C, составляют около 37 ккал и 25 ккал в диапазоне температур 1200-1600°C. На фиг. 4 представляет собой график, показывающий толщину слоя TaC как функцию времени при различных температурах. Из графика, такого как фиг. 4 можно определить время, необходимое при данной температуре для выращивания слоев TaC и Ta ₂ C соответствующей толщины на подложке из тантала.

На этой стадии науглероживания танталовую подложку обычно помещают в углеродсодержащую среду при температуре окружающей среды и доводят до температуры от 1000°С до 1700°С за 2-3 часа. Газообразный метан обычно является источником углерода, но твердый углерод, расположенный рядом с подложкой, или газообразный ацетилен также могут использоваться в качестве источника углерода. Метан смешивается с инертным газом-носителем, таким как аргон, для получения среды с содержанием метана до 5%. (Использование газа-носителя азота может привести к образованию нитридных или карбонитридных слоев, которые также являются защитными покрытиями.) Пиковая температура, обычно около 1600°С, обычно поддерживается в течение 2-8 часов, но может поддерживаться дольше для увеличения толщины слои TaC и Ta ₂ C для контейнеров большего размера.

Метановая среда удаляется, а танталовая подложка с карбидным покрытием нагревается под вакуумом. Время, необходимое для этой стадии «прогрева», определяется расчетами на основе коэффициента диффузии для диффузии атомов углерода через слои карбида тантала при заданной температуре и толщине подложки. Цель термической обработки состоит в том, чтобы распространить углерод по всей танталовой подложке, а также поглотить и удалить уязвимые TaC и Ta 9.0017 2 Слои С. По прошествии достаточного времени маленькие атомы углерода диффундируют через большие атомы тантала (и, возможно, другого металлического сплава), образуя твердый раствор атомов углерода, рассеянных среди атомов металла. Атомы углерода могут быть более сконцентрированы на границах зерен, особенно при более высоких концентрациях углерода, что вызывает образование мелких выделений карбида внутри зерен тантала. Термическая обработка также приводит к значительному росту зерна. Повышенная стойкость тантал-углеродного сплава может быть связана с наличием сплошных карбидов на границах зерен тантала.

РИС. 5 показано преобразование слоев TaC 50 и Ta ₂ C 52 при нагревании танталовой подложки 54 в вакууме до 1600°C. На фиг. 5А показаны карбидные слои 50, 52 после науглероживания в течение шести часов при 1600°С. На фиг. 5B-5F показывают карбидные слои 50, 52 с временными интервалами в три часа во время процесса высокотемпературного вакуумного отжига (или прогрева). Углерод из карбидных слоев 50, 52 постепенно проникает в объем танталовой подложки 54, о чем свидетельствует истончение карбидных слоев и рост танталовых зерен. Та ₂ Слой C все еще присутствует на фиг. 5F, но на рисунке показано поглощение поверхностных слоев карбида танталовой подложкой. Непрерывный нагрев в вакууме в конечном итоге устранит все следы дискретных открытых карбидных слоев.

ПРИМЕР I – ТАНТАЛОВО-УГЛЕРОДНЫЙ ТИГЛЬ

Исходным материалом является танталовый тигель массой 100 грамм. Тигель представляет собой правильный цилиндр с внешним диаметром 2,54 см, толщиной стенки 0,287 см и высотой 2,54 см. Сначала необходимо рассчитать массу углерода, необходимую для насыщения танталового тигля углеродом.

Растворимость углерода в тантале получена из фазовой диаграммы на фиг. 3 и составляет 1 атомный % или 0,067 мас. % при температурах 1600°С и ниже. Следовательно, для тигля на 100 грамм масса углерода, необходимая для насыщения тантала углеродом, составляет 0,067 грамма. Теперь мы рассчитаем толщину слоев TaC и Ta ₂ C, которые должны быть выращены таким образом, чтобы весь углерод в слоях диффундировал в танталовый тигель и насыщал его во время этапа вакуумной термовыдержки.

Площадь поверхности тигля с указанными размерами составляет 42,29 см ² . В TaC массовый процент углерода составляет 6,22 мас.% (т.е. 12 граммов C/193 грамма TaC). Аналогичным образом массовый процент углерода в Ta ₂ C составляет 3,21 мас.%. Если нижний индекс (1) обозначает TaC, а нижний индекс (2) обозначает Ta ₂ C, то [1] 0,0622 m ₁ +0,0321 m ₂ = 0,067, где m ₁ = масса TaC в граммах. , и m ₂ = масса Ta ₂ C в граммах.

Соотношения между массой (m), ρ (плотностью), объемом (V), толщиной (t) и площадью поверхности (A), m=ρV и V=tA,

используются для нахождения альтернативного выражения для массы: m=tρA.

Подстановка этого выражения в уравнение [1] приводит к уравнению [2] 0,0622t ₁ ρ ₁ A+0,0321t ₂ ρ ₂ A=0,067.

Толщина слоя TaC в три раза больше толщины Ta ₂ Слой C: [3] t ₁ =3t ₂ .

Уравнение [3] подставляем в уравнение [2]: [4] (0,0622)(3)t ₂ ρ ₁ A+0,0321t ₂ ρ ₂ A=0,067.

Плотности ТаС и Та ₂ С можно найти в литературе: ρ ₁ =14,47 г/см ³ и ρ ₂ =14,95 г/см ³ .

После ввода плотности и площади поверхности уравнение [4] сокращается до 114,18t ₂ +20,29t ₂ =0,067.

Толщины слоев TaC и Ta ₂ C теперь можно определить: t ₂ =4,98 мкм, t ₁ =14,95 мкм.

Соответствующие условия обработки определяются исходя из параболических скоростей роста и температурной зависимости по Аррениусу.